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利用電磁力的原理來平衡重力而制成的天平稱為水分測定儀的電子秤。隨著實驗室應(yīng)用變得越來越普遍,其測量的準(zhǔn)確性和可靠性變得更加重要。早在1991年國家頒布實施的《JJG98-90非自動天平計量檢定規(guī)程》(試行)中,對水分測定儀電子秤計量檢定的說明比較籠統(tǒng),可操作性較差。不好,這使得從事水分分析儀成為可能。從事電子秤計量檢定工作的人員,對相關(guān)規(guī)定沒有透徹的了解。尤其是水分測定儀電子秤判斷“合格"的尺度不一樣,使得儀器測量的準(zhǔn)確性和參數(shù)的可靠性得不到保證。為了在實際應(yīng)用中有效控制水分測定儀電子秤的質(zhì)量,本文就水分測定儀電子秤的測量驗證及應(yīng)注意的問題進(jìn)行了探討。
?? 1 如何對水分測定儀的電子秤進(jìn)行分類并確定其公差
??目前,水份測定儀電子秤的廠家很多,有的廠家沒有在產(chǎn)品說明中詳細(xì)標(biāo)明其性能指標(biāo)?;蛘邩?biāo)志不規(guī)范、不統(tǒng)一,有的給等級,有的不給等級。例如,有些水分測定儀的電子秤明確規(guī)定了實際的分度值d,但沒有標(biāo)明其檢定分度值e。這樣就會錯誤地認(rèn)為d=e給用戶,認(rèn)為水分測定儀的電子秤能分辨的最小值是一個可以自己稱量的準(zhǔn)確值。對于計量檢定人員來說,確定水分測定儀電子秤的標(biāo)定刻度分度值e是非常重要的,因為e是評定其準(zhǔn)確度等級和最大允許誤差的依據(jù):參數(shù)索引不超過1d,我們確定e=d;如果各參數(shù)指標(biāo)的最大示值誤差小于10d,則確定e=10d。有時需要根據(jù)具體情況確定,例如當(dāng)d:0.2mg,e=5d;當(dāng) d:0.5 毫克時,e = 2d??傊?,校準(zhǔn)刻度的劃分應(yīng)為以下形式:l×10k或2×10k或5×10k(k為正整數(shù)、負(fù)整數(shù)或零)。我們將除 e=d 之外的所有情況歸類為 ≠d,其中 e=l0dzui 是常見的。下面根據(jù)檢定分度值e對水分測定儀電子秤的分類及其最大允許誤差進(jìn)行總結(jié)。
?? 2水分測定儀電子秤測量性能驗證的主要內(nèi)容
??在日常的定期檢定和日常產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中,一般需要檢定以下項目:天平靈敏度和辨別力的檢定;天平每個負(fù)載點的最大允許誤差(稱重線性誤差)驗證;平衡重復(fù)性驗證;平衡偏載或四角誤差驗證;平衡平衡功能驗證。
??表1 尺度分類及最大允許誤差
??筆者認(rèn)為,對于作為標(biāo)準(zhǔn)水分計使用的電子秤進(jìn)行數(shù)值傳遞。根據(jù)“驗證"錯誤標(biāo)準(zhǔn)判斷錯誤標(biāo)準(zhǔn)。
?? 2.1 水分測定儀電子秤靈敏度和判別力的驗證
??水分測定儀電子秤的靈敏度一般是指刻度靈敏度,其值應(yīng)正好等于天平相應(yīng)負(fù)載的校準(zhǔn)刻度值。帶有數(shù)字指示和自動或半自動校準(zhǔn)裝置的水分測定儀電子秤,可以免除天平的靈敏度。當(dāng)水分測定儀電子秤檢定分度值e≥1mg時,判別力可按以下方法確定: 在空載或裝載平衡狀態(tài)的水分測定儀電子秤上,除以當(dāng)量數(shù)字標(biāo)尺。當(dāng)輕輕放置在天平盤上時,施加的載荷 (1.4d) 為該值的 1.4 倍
??(或從中移除),必須更改原始余額顯示值。
?? 2.2 水分測定儀電子秤各負(fù)載點最大允許誤差的驗證
??先開機(jī)預(yù)熱,然后按照說明書中的操作步驟校準(zhǔn)水分測定儀的電子秤(這一步很關(guān)鍵),校準(zhǔn)完成后顯示零位。從零負(fù)載開始,逐漸單調(diào)向上加載直至達(dá)到天平的最大稱量值,然后逐漸單調(diào)卸載直至零負(fù)載。在檢定過程中,檢定操作者根據(jù)天平的具體情況選擇載荷點(檢定規(guī)程中沒有明確規(guī)定),但必須檢定以下載荷點: (1) 空載。 (2) 滿載。 (3)最小稱量Min(I類天平:100e;II類天平:50e;III類天平:20e;IV類天平:20e)。 (4)“拐點"對應(yīng)的那些影響平衡誤差值的載荷,如I類平衡:5000e、2000e; II類余額:5000e、2000e; III類天平:500e、2000e等,計算誤差有兩種情況:
?? (1) e≠在d處,示值誤差的計算公式應(yīng)為E=IL(E:天平示值誤差,I:天平示值,L天平稱重施加在盤上的載荷);
?? (2)當(dāng)e=d時,示值誤差的計算公式應(yīng)為E=I-L+(12)d-△L(d:水分測定儀電子秤的實際分度值,AL:添加到天平秤上以四舍五入指示負(fù)載)。
??無論哪種情況,都要求每個載荷點的誤差小于規(guī)定的允許誤差。
?? 2.3 水分測定儀電子秤的重復(fù)性驗證
??水分測定儀電子秤的重復(fù)性驗證應(yīng)在空載和帶載條件下進(jìn)行。有兩種類型的負(fù)載:一種是滿載,另一種是半載。校驗時需要讀取并記錄負(fù)載和空載平衡位置。同時要注意每次負(fù)載都要歸零。要求對同一負(fù)載多次測量的結(jié)果之差不得超過該負(fù)載處天平的最大允許誤差。
?? 2.4 水分測定儀電子秤偏載驗證(四角誤差驗證)
??對于標(biāo)準(zhǔn)天平,測試載荷等于天平的最大稱量值,四角誤差等于最大示值減去最小示值。對于工作天平,試驗載荷等于天平最大載荷的三分之一,四角誤差等于各點指示值與中心點指示值之差的最大者.
?? 2.5 檢查水分測定儀電子秤的天平功能
??應(yīng)檢查新購買的水分測定儀電子秤的天平功能。一般選擇兩個負(fù)載點,即:(13)Max,(23)Max。在相同載荷下獲得的兩個結(jié)果之間的差異不得超過載荷處的最大允許誤差值。
?? 3 水分測定儀電子秤在檢定時需要注意
??3.1 如何選擇標(biāo)準(zhǔn)重量
??選用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼可以是等級砝碼,也可以是等砝碼,但其誤差(對于等級砝碼是質(zhì)量公差,等重量是檢定精度)不得大于最大允許誤差的13負(fù)載下的測試天平。其次,標(biāo)準(zhǔn)重量的范圍可以覆蓋水分測定儀電子秤的最大稱量范圍。
?? 3.2 水分測定儀電子秤的免檢問題
??(1)當(dāng)d≤1mg的水分測定儀電子秤時,可免除天平的判別;
?? (2) e≠d 水分測定時 儀器的電子秤可免檢天平的認(rèn)證。其他權(quán)力;
?? (3) 帶有數(shù)字指示和自動或半自動校準(zhǔn)裝置的天平,可以免除天平的靈敏度。
?? 3.3 核證證書的簽發(fā)應(yīng)規(guī)范化。
??水分測定儀電子秤檢定完成后,應(yīng)根據(jù)實際檢定結(jié)果出具檢定證書或檢定結(jié)果通知書。筆者認(rèn)為,證書的簽發(fā)是一件非常嚴(yán)肅的事情,而且要承擔(dān)法律責(zé)任。一是格式要規(guī)范,內(nèi)容要涵蓋《GJB2725-96》中“4.1"要素的全部信息。校準(zhǔn)(驗證)或測試的結(jié)果應(yīng)該是準(zhǔn)確和客觀的。