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庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)

        使用庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)。
         1、庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀進(jìn)樣量的控制
        庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml，更換一池試劑可多次重復(fù)取樣?？紤]到測(cè)試時(shí)間、試劑消耗、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等因素，進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分10μg~30μg之間。當(dāng)小于 10µg 時(shí)。水，以兩次平行測(cè)量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值為報(bào)告值，大于30μg時(shí)，偏差可能會(huì)增大。水，試劑消耗大，不經(jīng)濟(jì)。具體進(jìn)樣量取決于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。 10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用，注射量可在10-5液位以下依次遞減。
        目前，液體產(chǎn)品水分含量的標(biāo)準(zhǔn)單位是mg/L。庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀具有直接計(jì)算功能。當(dāng)用戶輸入注射量時(shí)，測(cè)量結(jié)果會(huì)自動(dòng)計(jì)算出報(bào)告值，單位為mg/L。當(dāng)zhi定產(chǎn)品的檢驗(yàn)過(guò)程完成后，注射量為一定值。另一個(gè)功能是斷電存儲(chǔ)功能，即用戶按檢查流程輸入一次注射量后，如無(wú)需更改，斷電后不會(huì)消失，操作極其簡(jiǎn)單的。
         2、庫(kù)侖微量水分測(cè)定儀的相似兼容原理
        水分在物質(zhì)中不以一種形式存在，常見(jiàn)的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時(shí)存在。水的分子量比較小，難免會(huì)被石化產(chǎn)品的分子所含。相對(duì)而言，游離水的測(cè)定較好。當(dāng)注入樣品時(shí)，電解速率迅速增加，然后在約 30 秒后迅速下降。這段時(shí)間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，必須在試劑中分子鍵的作用力將物質(zhì)溶解后才能測(cè)定沉淀水。當(dāng)電解速率降至1μg/s以下且未達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，主要在此期間（約30秒）測(cè)量溶解水。如果溶解的水很多，簡(jiǎn)單的解決辦法是控制進(jìn)樣量。減少進(jìn)樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開(kāi)樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來(lái)。另一種方法是利用物質(zhì)溶解度相近的原理來(lái)快速溶解樣品。
        以實(shí)踐中遇到的一個(gè)實(shí)驗(yàn)為例：測(cè)定碳酸亞乙烯酯中的水分，根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，該物質(zhì)的水分指數(shù)為10-6級(jí)，在15℃以下為無(wú)色固體晶體。 15℃以上逐漸溶解成無(wú)色液體，粘度很小。當(dāng)室溫低于20℃時(shí)，逐漸恢復(fù)為固晶。當(dāng)在室溫下測(cè)量水分含量時(shí)，它正好在物質(zhì)固-液狀態(tài)轉(zhuǎn)變的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入一個(gè)樣品（1ml）時(shí)，測(cè)量時(shí)間為65秒，第二個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)間為130秒，第三個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)間為260秒，測(cè)量時(shí)間依次增加。作為過(guò)程控制，這顯然是不可取的，時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值的偏差越大。很多使用該產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家和用戶公司都無(wú)法解決這個(gè)問(wèn)題，只能依靠試劑的損耗來(lái)解決。一樣品一池試劑，過(guò)程非常繁瑣，不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)過(guò)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品相似相容性的原則采取增溶措施。試劑平衡后，先注入四氫呋喃1ml，再平衡后注入樣品。測(cè)試結(jié)果 D 一個(gè)樣品為 60 秒，后續(xù)樣品時(shí)間稍長(zhǎng)但不超過(guò) 70 秒。問(wèn)題已經(jīng)解決了。其原因是在室溫下，僅靠Carnivore試劑不能*溶解碳酸亞乙烯酯，也不能*分離出水分并將其排出。每個(gè)樣品的溶解水依次累積，導(dǎo)致時(shí)間增加。使用相似兼容的原理來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。此類問(wèn)題的文獻(xiàn)報(bào)道較少，可作為參考。這個(gè)案例也說(shuō)明了一個(gè)問(wèn)題，只要是使用庫(kù)侖微量水分分析儀測(cè)量水分的wei一物質(zhì)，總能找到解決辦法。
         3、庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀電解槽的重要組成部分是電解電極。我國(guó)目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜，是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當(dāng)分離器使用一次時(shí)，卡爾費(fèi)休試劑必須留在微孔中。卡爾費(fèi)休試劑是一種易吸收的物質(zhì)，一旦隔膜暴露在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，再次使用時(shí)很難達(dá)到平衡點(diǎn)。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風(fēng)機(jī)吹干。這種浪費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng)了。我們的經(jīng)驗(yàn)是先將碘（棕黑色）試劑注入電解電極，然后用干吸球擠壓試劑，迫使試劑通過(guò)隔膜，先中和隔膜內(nèi)的水分，然后將擠壓后的試劑滴入電解池；既不浪費(fèi)也不節(jié)省時(shí)間的好方法。